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实验室玻璃仪器的清洗

   日期:03-12    

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1.新购玻璃仪器的清洗
新购玻璃仪器,其表面附有碱质,可先用肥皂水刷洗,再用流水冲净,浸泡于l~2%盐酸中过夜,再用流水冲洗,最后用蒸馏水冲洗2~3次,干燥备用。

2.使用过的玻璃仪器的清洗

(1)一般玻璃仪器:如试管、烧杯、锥形瓶等,先用自来水洗刷后,用肥皂水或去污粉刷洗,再用自来水反复冲洗,去尽肥皂水或去污粉,最后用蒸馏水淋洗2~3次。干燥备用。

(2)容量分析仪器:吸量管、滴定管、容量瓶等,先用自来水冲洗,待晾干后,再用铬酸洗液浸泡数小时,然后用自来水充分冲洗,最后用蒸馏水淋洗2~3次,干燥备用。

(3)比色杯:用毕立即用自来水反复冲洗。洗不净时,用盐酸或适当溶剂冲洗,再用自来水冲洗。避免用碱液或强氧化剂清洗,切忌用试管刷或粗糙布(纸)擦拭。

上述所有玻璃器材洗净(以倒置后器壁不挂水珠为干净的标准)后,根据需要晾干或烘干。

1.晾干:不急用的玻璃仪器洗净后,可沥尽水分。倒置于无尘的干燥处,让其自然风干。

2.加热烘干:一般玻璃仪器洗净并沥尽水分后,可置于电烘箱中烘烤,温度控制在105~ 110℃,烘1h左右。但带有刻度的量器不宜在高温下烘烤。有盖(塞)的玻璃仪器,如容量瓶、称量瓶等,应去盖(塞)后烘烤。

仪器的清洗
分析实验中所使用的器皿应洁净,其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠,只有这样,在分析过程中才可避免由于仪器带来的误差。


(一)量瓶的清洗
洗涤容量瓶时,先用自来水洗几次,倒出水后,内壁不挂水珠,即可用蒸馏水荡洗三次后,备用。否则,就必须用铬酸洗液洗涤。为此,先尽量倒出瓶内残留的水(以免损坏洗液),再加入10~20ml洗液,倾斜转动容量瓶,使洗液布满内壁,可放置一段时间,然后将洗液倒回原瓶中,再用自来水充分冲洗容量瓶和瓶塞,洗净后用蒸馏水荡洗三次。用蒸馏水荡洗时,一般每次用15~20ml左右,不要浪费。

(二)移液管和吸量管的洗涤

1.清洗:使用前,移液管和吸量管都应洗至整个内壁和其下部的外壁不挂水珠。为此,可先用自来水净洗一次,再用铬酸洗液洗涤。用左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,管尖贴在吸水纸上,用洗耳球压气,吹去基中残留的水,然后排除洗耳球中的空气,将管尖伸入洗液瓶中,吸取洗液至移液管球部的四分之一处或吸量管全管的四分之一处。移开洗耳球,与此同时,用右手的食指堵住管口,把管横过来,左手扶住管的下端,松开右手食指,一边转动移液管,一边使管口降低,让洗液布满全管。然后,从管的上口将洗液放回原瓶,用自来水充分冲洗。再通过洗耳球,如上操作,吸取蒸馏水将整个管的内壁润洗三次,荡洗的水应从管尖放出。亦可用洗瓶从管的上口吹洗,并用洗瓶吹洗管的外壁。

2.润洗:移取溶液前,可用吸水纸将管的尖端内外的水除去,然后用待吸溶液润洗三次。方法是:按前述洗涤操作,将待吸液吸至球部的四分之一处(注意,勿使溶液流回,以免稀释溶液),如此反复荡洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要,它是使管的内壁及有关部位,保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。

(三)滴定管的洗涤

1.酸式滴定管的洗涤:酸式滴定管的洗涤可以采用以下几种方法清洗:
(1)用自来水冲洗;
(2)用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁(如果用泡沫塑料刷代替更好);
(3)用前面方法不能洗净时,可用铬酸洗液洗涤。为此,加入5~10ml洗液于酸管中,通过两手使酸管边转动、边放平,直至洗液布满全管。转动滴定管时,将管口对着洗液瓶口或烧杯口,以防洗液撒出。然后,打开活塞,将洗液从出口管放回原瓶中。必要时也可加满洗液浸泡一段时间;
(4)可根据具体情况采用针对性洗液进行清洗。如MnO2可采用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液等进行清洗。无论用哪种清洗方法清洗后,都必须用自来水冲洗干净,再用蒸馏水荡洗三次,每次10~15ml。将管外壁擦干后,酸管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。如内壁不是均匀润湿而挂了水珠,则应重新洗涤。

2.碱式滴定管的洗涤:碱式滴定管的洗涤方法和酸式滴定管的洗涤方法相同。如需用铬酸洗液洗涤时,可将管端胶管取下,用塑料乳头堵住碱管下口进行洗涤。如需用铬酸洗液浸泡一段时间时,可将碱管倒立,将管口插入洗液瓶中并用滴定管夹固定,将碱管嘴口联接抽气泵(或水泵),打开抽气泵,用手捏挤玻璃珠处的橡皮管,使洗液缓慢上升,直至碱管充满后,停止捏挤玻璃珠并使碱管嘴口脱离抽气泵,任其浸泡一段时间,然后用手轻捏玻璃珠,使洗液放回原瓶中。用自来水冲洗和蒸馏水荡洗后,应观察到碱管内壁为一均匀润湿水层而不挂水珠。否则应重新清洗。
如不方便使用抽气泵时,也可用一根带玻璃珠的橡皮管代替碱管下部的医用胶管。这样,将碱管直立夹在滴定管架上,将铬酸洗液直接倒入碱管中浸泡。浸泡后,橡皮管弃去。

(四)离心管的洗涤
离心管的洗涤应先用自来水润湿,用刷子蘸去污粉刷洗器壁,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水洗2~3次。洗净的仪器应是清洁透明不挂水珠的。

(五)烧杯、锥形瓶、量杯等一般的玻璃器皿的洗涤可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤粉刷洗,再用自来水洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗。

(六)光度法中所用的比色皿,是光学玻璃制成的,不能用毛刷刷洗,通常用HCl—乙醇、合成洗涤剂、铬酸洗液等洗涤后,再用自来水冲洗净,然后用蒸馏水润洗几次。

(七)分析实验室常用的洗涤剂种类如下:
1.合成洗涤剂或洗衣粉
市售的洗衣粉是以十二烷基苯磺酸钠为主,另含有少量的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠,属于阴离子表面活性剂。此物质适合洗涤油脂或某些有机物沾污的容器。
2.NaOH-KMnO4水溶液
称取10g KMnO4于250ml烧杯中,加入少量水使之溶解,向该溶液中慢慢加入100ml 10% NaOH溶液,混匀后储存在带有橡皮塞的玻璃瓶中备用。此洗涤液适用于洗涤油污及有机物沾污的器皿。用此洗涤液洗后的器皿上如残留有MnO2•nH2O沉淀物,可用HCl+NaNO2混合液洗涤。
3.KOH-乙醇溶液
适合于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。一般配制成W/V百分浓度的溶液。
4.HNO3-乙醇溶液
适合于洗涤油脂或有机物沾污的酸式滴定管。使用时先在滴定管中加入3ml乙醇,沿管壁加入4ml浓硝酸,用小表面皿,或小滴帽盖住滴定管。让溶液在管中保留一段时间,即可除去污垢。
5.HCl-乙醇(1+2)洗涤液
适合于洗涤染有颜色的有机物质的比色皿。
6.铬酸洗液
称取10g工业纯K2Cr2O7置于400ml烧杯中,加少量水溶解后,慢慢加入200毫升粗硫酸(工业纯),边加边搅。配制好的溶液应呈深红色。待溶液冷却后转入玻璃瓶中备用,因浓硫酸易吸水,应用磨口塞子塞好。容量仪器使用铬酸洗液时应特别小心。铬酸溶液为强氧化剂,腐蚀性很强,易烫伤皮肤,烧坏衣物;铬有毒,使用时应注意安全,绝对不能用口吸,只能用吸耳球。具体操作如下:
①使用洗液前,必须先将仪器用自来水和毛刷洗刷,倾尽水,以免洗液稀释后降低洗液的效率。
②用过的洗液不能随意乱倒,应倒回原瓶,以备下次再用。当洗液变绿而失效时,绝对不能倒入下水道,只能倒回废液缸内,另行处理;
③用洗液洗涤后的仪器,应先用自来水冲净,再用蒸馏水润洗内壁2~3次。
必须指出,洗液不是万能的,认为任何污垢都能用它洗去的看法是不正确的。例如被MnO2沾污的器皿,用洗液是无效的。在这种情况下,宜用盐酸—NaNO2的酸性溶液或盐酸羟胺等还原剂洗涤,效果较好。

 
 
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